废弃食用油的探究

Date:  2014/2/16   Sort:  化学及实验 4503 Views / 2 Comments 
1、废弃食用油做燃料,用乙醇+NaOH以6:1体积反应,得到黄色块状物和淡黄色上清液,上清液用硫酸水溶液酸化得白色絮状物,稀释后成浊液,蒸馏得乙醇(78-84℃馏分)、92-94℃馏分和100℃附近馏分。剩余液分层,上层极少量黄色油状物,下层为淡黄色水溶液。
2、黄色块状物:放置后变为白色。水浴加热,66℃时由白色变为淡黄色;81℃时吸收的乙醇沸腾;84℃时溶液蒸干,成粘稠奶酪状物。遂改由磷酸(78%)浴,110℃以上粘度显著降低,154℃时变为土黄色,同时磷酸沸腾;160℃时变为棕色胶状物。冷却后为棕色硬块,并有难闻的腐败油臭(同时发现锥形瓶底部有凹陷,不知是否为加热磷酸所致)。冷却后用苯浸取,得黄色浊液。蒸发后得黄色物。未溶部分加水并加热后完全溶解,溶液呈土黄色。将水溶液过滤,出现灰白色粘稠胶状物。滤液粘度较大,新制Cu(OH)2检验未见明显绛蓝色络合物。
3、92-94℃馏分点燃,燃烧时间较长,但因未除去其中NaOH,导致残留黄色渣滓且有油腻感。另据维基:生物柴油工艺得到的甘油(丙三醇)呈棕色,且有类似糖类的粘度。92-94℃馏分加热蒸发,未见残留液体,有微量淡黄色粉末流于蒸发皿底部,加水溶解,Cu(OH)2检验未见多元醇类。取蒸馏剩余液下层(水层)少量,加Cu(OH)2和NaOH,溶液呈绛蓝色。为对比,取少量医用酒精加Cu(OH)2并调pH碱性,结果溶液也显类似的蓝色;乙二醇也有类似反应。考虑到此为多元醇类鉴别的重要反应,为获得确切结论,晚时进行定量对照实验:分别取1mLCuSO4稀溶液于三支试管,1号试管加无水乙醇1.00mL,2号试管加乙二醇0.97mL。将三者液面用水稀释至同一高度,此时用精密pH试纸测量得酸度相同。分别滴加1mL 2M的NaOH,摇匀,三支试管均显深蓝色。静置,3号试管(空白试样)最先产生湖蓝色沉淀,2号试管次之(颜色与1号试管中沉淀略有差别),3号试管未见沉淀。测量pH,1、3号试管均大于或等于14,而2号试管则在12-13左右。为测试铜络合物的稳定性,向2号试管中直接加入片状NaOH并振荡溶解,溶液颜色变深,但仍未见沉淀;1号试管中少量沉淀溶解,颜色变深,但再加入CuSO4后又有湖蓝色沉淀产生,且溶液颜色变淡(与3号试管沉淀后的溶液类似)。结论:新制Cu(OH)2可以区分乙醇和多元醇,但一元醇亦可部分与Cu2+生成绛蓝色络合物而影响判断。故实际检验时应提高Cu2+的浓度,使未与乙醇反应的Cu(OH)2沉淀下来,而多元醇则能使Cu2+不沉淀;同时本法不适用于醇类含量较低或一元醇与多元醇并存的溶液。
4、蒸馏剩余液下层(水层)少量(呈酸性),加碱后产生白色浑浊,再酸化后浑浊不消失。故认为可能有蛋白质,再取少量与1mL浓硝酸混合、振荡,未见溶液变黄。又用双缩脲试剂(0.1g/mL NaOH+0.01g/mL CuSO4)检验,溶液与空白试样相比略显紫色,但不明显。
5、乙二醇与Cu(OH)2反应后溶液的处理:加KMnO4溶液并放置,产生棕色沉淀并全部沉底,将上清液吸出,并用水洗涤多次,洗涤液粘度逐渐降低,且棕色沉淀分离逐渐困难,证实溶液中仍有相当一部分的乙二醇未被氧化。故又加入30%过氧化氢并放置,出现棕色沉淀,补加过氧化氢,溶液逐渐澄清且呈蓝绿色。取1mL加入乙酸-乙酸钙溶液和1mL 1M氨水,溶液较空白组浑浊;pH试纸测得pH约为4,而空白组接近5。故乙酸-乙酸钙混合液可以用来测定草酸根浓度,但酸度对沉淀生成有较大影响,可用氨水等调节。
6、乙二醇与Cu(OH)2反应后溶液的处理:棕色沉淀洗涤多次后加H2O2,沉淀变为棕绿色。取少量沉淀,加稀硫酸溶解,再加NaOH出现棕色絮状沉淀,加热后变成片状,酸化后沉淀有部分未溶解、溶液颜色变浅,再加H2O2溶解,证实沉淀中有Mn2+,但是否有Cu2+尚待验证。
7、乙醇与Cu(OH)2反应后液:经多次加碱、洗涤、酸化后,沉淀呈极浅的黄色。干燥后再加酸,沉淀部分溶解,不溶物呈棕色。取上清液少量,加NH4SCN,显血红色。剩余液加H2O2,无明显变化;再加氨水,则产生黄色絮状沉淀,且有气泡放出,溶液未见变蓝。加热驱出H2O2,再加酸沉淀基本溶解,仅有极少量棕黑色残渣,且再加H2O2也不溶。故认为此时沉淀基本已无Cu2+,主要为Fe3+和少量洗涤时引入的惰性杂质。

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评论(2)条

磁选机
2014-10-21 18:56
我可有很认真的回帖哦,支持下!
溢流球磨机
2014-10-20 18:52
这个小站的经营者很温柔啊真心让人喜欢