EDTA二钠钙的制备

Date:  2014/2/16   Sort:  化学及实验 4858 Views / 1 Comments 
1、1.398g EDTA.2H2O与0.350g CaCO3反应,有微量白色残渣剩余。溶液澄清,蒸干后得1.298g EDTANa2Ca,产率99%。
2、又取20.088g大理石,分两次加入68%浓硝酸27.8mL,待无气泡放出后依次加少量水、硫酸、磷酸,溶液体积约50mL。过滤,滤液无色、澄清且粘度较大,滤渣呈棕色,有少量石块(应为混杂的SiO2)未反应。称取24.698g食用纯碱,用电炉于4档烘约20分钟,得23.1g无水碳酸钠,则结晶水计量数为0.4。将其溶于50mL热水中,并将Ca(NO3)2溶液缓慢滴入、搅拌,白色沉淀开始为絮状,后逐渐变为浆状。再用NaOH调pH约13,继续保温一段时间。静置后吸去上清液,用水洗涤沉淀多次。
3、碳酸钙浊液蒸干、称量,得18.018g白色固体。加入67.138g 二水合EDTA二钠和少量水,放出气体,静置。溶液体积为100mL,此时大量白色固体不能溶解,溶液粘稠、过滤困难。取未称量的残留白色固体,加水,取上清液少量加入硫酸亚铁溶液,再滴加少量浓硫酸、静置,底部有棕色产生。改加醋酸,除产生分层外无明显现象。又向剩余白色固体的浊液中加入NaOH、铝片,有气泡缓慢产生,用湿润pH试纸靠近液面可见试纸稍有变色,但无明显氨味生成。故认为纯化后CaCO3中有少量NO3-,基本无NO2-。
4、浓缩液过滤时滤纸边缘有白色粒状固体析出并聚集,之后洗涤时发现滤纸层间粘牢。
5、滤液蒸干,由于操作不当导致结晶板结,底层固体与陶瓷器壁粘牢。通过钻孔将其分离后发现块状白色固体与容器接触面光滑且呈有纤维状纹路,固体硬度很高(有机钙盐与牙齿组成成分相似?)。获得固体67.828g,按二水合EDTA二钠钙(410.30)计算,产率91.8%。

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评论(1)条

球磨机
2014-10-20 18:48
涨知识了,值得赞一个....