酸法催化制H2SO4

Date:  2014/2/16   Sort:  化学及实验 27474 Views / 0 Comments 
1、催化用硅胶表面吸附的V2O5:用清水分数次洗涤干净,洗涤液呈黄色并有悬浮黄色固体。加过量Na2CO3,溶液中出现绿褐色沉淀。静置。洗涤液过滤,滤液呈淡黄色。滤渣中绿色与灰色相间,加稀H2SO4,滤渣溶解并呈黄色。浓缩、蒸干,得橙红色固体。取少量加水溶解,加碳酸钠,又得灰绿色沉淀。蒸干、灼烧,沉淀变为黑色,用磁铁检验得有少量粉末具有铁磁性,故认为来源于变色硅胶中的CoCl2。但取少量黑色粉末溶于盐酸,蒸干后得绿色,再加热则变为棕色,遇潮又变为绿色,类似CuCl2的反应。故将其溶解后加氨水和H2O2及活性炭,溶液中出现黄色物。放置,溶液呈粉红色,且气泡贴于试管壁不动;土黄色沉淀沉底。分离上清液,盐酸酸化后有白色沉淀产生;土黄色沉淀干燥后取少量酸化,则全部溶解,加碱后又有黄色沉淀,加H2O2后沉淀变多且颜色变深。加热除去多余H2O2,取上清液和沉淀分别滴加NH4SCN溶液,无明显变化;酸化后沉淀则溶解且溶液显红色。但后查证得Co(SCN)2亦为玫瑰红色。
2、滤液加热浓缩,加热时黄色变深,冷却后又恢复。用H2SO4调pH=7,则溶液变为黄色。加入约1M 的(NH4)2SO4无明显变化;加热则橙色变淡,且出现白色絮状沉淀,冷却后溶液又变为黄色。(另:洗涤瓶壁及过滤后滤纸时发现有淡黄色块状物漂浮与黄色块状物沉底,故认为可能有S2-存在于溶液中。)过滤,自然干燥后放置,则部分固体由淡黄色变为橙黄色。加热则全部变为黑色,加水后有SO2味道的气体放出,得黄绿色溶液(pH约为5)与黑色不溶物,溶液颜色与沉淀析出的母液类似。又蒸干后再加水,仍出现上述情况,但有少量橙色固体于液面边缘析出。故认为仍是含有V2O5的溶液,并倒回母液。黑色固体加酸后产生大量气泡并基本溶解,用点火法判断可能为氢气,剩余红棕色残渣。

3、第二批硅胶催化反应时加热后变绿、强热处变黑。冷却后倒出,有强烈SO2气味。加水洗涤,除变黑的硅胶粒外其余硅胶均又变红,且将洗涤液与第一批过滤后母液混合则溶液显冷绿色。

4、含钒废液的处理:调pH酸性,加FeSO4,搅拌,溶液由黄色变为淡黄色。若再加碱,则析出灰绿色沉淀,此时若过滤则滤液由近无色逐渐变为黄色,证实V4+在碱性条件下极易被氧化。查阅网上资料得含钒废水处理多为Fe2+还原、加碱(NaOH或Na2CO3)沉淀,故疑其如何控制V(OH)4不被氧化。

5、0.1M HNO3的标定:分别称取0.230g、0.216g、0.210g、0.218g Na2CO3,分别用约0.1M的HNO3在酚酞的指示下滴定到第一计量点,第一份样品测定失败,后三份消耗23.6mL、22.3mL、22.7mL,计算得HNO3浓度分别为0.0863M、0.0888M、0.0906M,平均值0.0886M,标准差0.00176M,Grubbs检测法认定第一份数据应当舍弃,则最终平均浓度为0.0897M,相对偏差0.20%。
6、0.1M NaOH的标定:称取1.008g NaOH溶于250mL水中,摇匀。取上述HNO3 20.0mL两份,分别用该NaOH溶液酚酞的指示下滴定,消耗18.4mL和18.5mL,计算得NaOH浓度为0.0975M、0.0970M,最终平均浓度为0.0972M,相对偏差0.51%。
7、酸法催化制硫酸:取1.00ml吸收液定容至250mL,取两份10.0mL在酚酞的指示下用0.0972M NaOH溶液滴定粉红色,结果均为16.2mL,计算得吸收液浓度7.50M。
8、加入9.998g Na2SO3,催化管前加装硅胶干燥装置,分两段加热催化约一小时后停止。取1.00ml吸收液定容至250mL,取两份10.0mL在酚酞的指示下用0.0972M NaOH溶液滴定至粉红色,结果分别为12.0mL、11.8mL,计算得吸收液浓度14.4M。

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