磷酸与NaCl制HCl

Date:  2014/2/16   Sort:  化学及实验 2101 Views / 0 Comments 
1、初步实验可行,需加热,不能用橡胶管连接。

2、取11.536gNaCl,电炉3档(200℃)气泡产生较慢,4档(260℃)磷酸产生较快,但会从导管馏出液体,部分进入吸收液。加热开始溶液部分变为褐色,继续滴加磷酸则全部变为深褐色。控制磷酸滴加速度对HCl产生速度影响不大,但对沸腾状况影响明显。滴加完后继续加热5分钟后冷却,溶液变为粘稠褐色物。吸收液共55ml,用NaOH滴定得约1.2M,产率33%。但用乙酸钙及氯化镁+氨水检验均显示有一定量PO43-,初步认为是加热时馏出液进入吸收液所致,故应在导管中部添加分水器。

3、使用上次剩余液,采用分水+吸收装置,电炉4档加热1.5小时,得吸收液100mL,用NaOH滴定得约0.10M,产率5%。分水管中收集得少量黄色液体。冷却后瓶内仍未粘稠褐色物,瓶底未见有进一步凹陷,故初步排除热磷酸使瓶身变形的可能。
4、H3PO4+NaCl制HCl:于瓶中补加11.638g NaCl,电炉4档加热1.5小时,吸收液98mL,用NaOH滴定得约0.14M,产率降为3%。稍冷却后滴加少量水,并重新加热,则瓶内沸腾状况不明显。另:锥形瓶瓶口所用橡胶塞受磷酸蒸汽腐蚀,已变黑且呈疏松海绵状(脱水碳化?)。分水器中收集得黄色溶液2mL,用NaOH滴定得约8.5M,若按HCl计算合产率4%。将两次所得吸收液进行对比实验,分别取1mL,加入乙酸-乙酸钙溶液,同空白组稀释至液面等高,再分别滴加2mL 1M氨水,发现三者均有白色浑浊,但区别并不明显,无法判断PO34-的浓度;
5、反应后下层固体:水洗多次后加热融化,测得熔程为60-170℃。用16V电源电解熔融态物,阴阳极均用碳棒(间距1cm),实际电极电压9.3V,电流20mA;两极上均有气泡产生,未见有金属固体析出。

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